EKS纤维是一种新型的发热纤维。本文通过燃烧法、显微镜法、溶解法、红外吸收光谱法以及熔点法等5种方法对EKS纤维的性能进行研究,通过其物理和化学方面的特性来了解该纤维的性能并提供相应的参考依据。
EKS纤维是日本东洋纺公司最近推出的一种能随外界环境和穿着空间变化,而自创舒适穿着感觉的呼吸纤维,这种纤维的创造理念是“提供为人们营造舒适生活的功能纤维”。EKS纤维不仅可调节人体与服装之间的温度及湿度,还具有保护人体与环境的功能。在寒冷的冬季穿着EKS纤维制品,利用其吸汗并产生吸附热量的功能,使人体与服装之间的温度升高,而感到温暖舒适。传统的保温是以阻止身体所产生的热量逃逸为主,EKS纤维制品则是自行发热而温暖身体的种全新材料。该纤维不仅在吸湿性能方面远远超过了天然纤维,还具有吸湿、发热、控制pH值、阻燃、抗起球和防静电等多种功能。已经在服装、家纺和产业领域得到广泛应用。但是EKS纤维的定性鉴别,目前没有列入相关标准。本文采用燃烧法、显微镜法、溶解法、红外吸收光谱法以及熔点法对EKS纤维的鉴别进行了试验研究,提出了较为实用、快速有效的鉴别方法。
1 试验
原料:EKS纤维由海宁伊利特制衣有限公司提供。
试剂:硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、N,N一二甲基甲酰胺(DMF)、氢氧化钠、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、硫氰酸钠、石腊油、火胶棉、三级水、氨水等。
仪器:纤维细度仪(可放大1000倍)、傅立叶红外光谱仪、偏光显微熔点仪、染色小样机、哈氏切片器、250mL烧杯、250mL三角烧瓶、玻璃棒等。
试验方法:分别采用燃烧法、显微镜法、溶解法、红外吸收光谱法以及熔点法对EKS纤维进行定性分析。
2 试验结果及分析
2.1 燃烧法
燃烧法是根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味及颜色和燃烧后残留物特征来辩别纤维的类别的方法。EKS纤维燃烧特征如表1所示。
表1 EKS纤维燃烧特征
燃烧状态
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燃烧时的气味
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燃烧时烟的
颜色
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残留物特征
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靠近火焰时
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接触火焰时
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离开火焰时
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不熔不缩
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缓慢燃烧
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自灭
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特异气味
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冒白烟
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呈细而软的黑色絮状
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从表1可以发现,EKS纤维在靠近火焰时不熔不缩,在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟,并释放出一种特异气味,在离开火焰时自灭。其残留的特征为细而软的黑色絮状物。因此我们可以发现,EKS纤维在燃烧过程中的形态是有别于我们标准中所涉及的纤维在燃烧过程中的形态的。
2.2 显微镜法
显微镜法是用显微镜观察未知纤维的纵面和横截面形态,对照纤维标准照片和形态描述来鉴别未知纤维的类别的方法。
纵面制片:将整理好的适量纤维,嵌于哈氏切片器凹槽中,切取一定长度的纤维并提取少量置于载玻片上,滴上石蜡油,覆上盖玻片,在显微镜下观察纤维纵向形态。
横截面制片:将整理好的适量纤维,嵌于哈氏切片器凹槽中,先用单面刀片把纤维切平然后用火棉胶轻涂于纤维表面使之凝固,用单面刀片切取10μm~3Oμm的薄片,在显微镜下观察纤维横截面形态。
纵面和横截面所观察到的形态如表2和图1、图2所示。
表2 EKS纤维纵、横截面形态
纵向形态
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横截面形态
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表面光滑、有细微条纹
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圆形或近似圆形
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图1 EKS纤维纵向形态(放大1000倍) 图2 EKS纤维横截面形态(放大1000倍)
从图1可以看出EKS纤维的纵向形态表面光滑,且有细微的条纹;从图2可以看出,EKS纤维的横裁面为圆形或近似圆形,跟绝大部份的化纤形态接近。
2.3溶解法
溶解法是利用纤维在不同温度下的不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维的方法。EKS纤维的溶解特性见表3。
表3 EKS纤维在部分学化试剂中的溶解性
溶液(溶剂名称)
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95%~98%硫酸
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70%硫酸
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36%~38%盐酸
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65%~68%硝酸
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88%甲酸
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N,N一二甲基甲酰胺(DMF)
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乙酸乙酯
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苯酚四氯乙烷
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65%硫氰酸钠
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20%氢氧化钠
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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常温
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煮沸
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I
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Ps
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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I
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注:S0一立即溶解;S一溶解;P一部分溶解;Ps一微溶;I一不溶解;煮沸时间为3 min。
从表3可以看出EKS纤维即不溶解于强酸中,也不溶解于强碱中,在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解,说明EKS纤维结构稳定化学稳定性也非常好。
2.4 红外光谱法
当纤维分子中某个基团的振动频率跟红外光频率一样时分子就要吸收能量。红外光谱图就是通过吸收峰的位置,相对强度以及峰的形状提供化合物的结构信息。EKS纤维是由高分子材料组成,所以也适合用于红外光谱法进行定性分析。
测试条件和方法:扫描32次,分辨率4 cm-1,光谱范围400 cm-1~4000cm-1,采用ITR附件,对光谱进行自动基线校正处理。测试时,将织物拆成纱线置于晶体(硒化锌ZnSe)材料上方,采用点对点采样技术,适当旋紧ITR附件固定钮,使纤维与晶体材料紧密接触,红外光束在晶体内发生衰减全反射后,通过纤维的反射信号获得其有机成分的结构信息,用计算机软件得到样品的红外吸收光谱图(见图3)。
图3 EKS纤维的中红外光谱图
从图3可以看出主要吸收峰带及其特征频率为:585.99,1213.96,1408.59,1450.35,1560.38,1664.41,2926.19,3427.74。
2.5 熔点法
用熔点仪上的显微镜观察纤维在升温过程中的变化,记录盖玻片中大部份纤维熔化时的温度为熔点。试验温度从100℃开始,并在显微镜中观察其纤维的形态,当温度升到300℃时,纤维开始出现炭化,并未熔融。
3 结论
可以结合燃烧法、显微镜法、溶解法、红外光谱法和熔点法等方法对EKS纤维物理性能和化学性能进行研究,纤维的性能如下:
(1)EKS纤维具有阻燃纤维的特性在靠近火焰时不熔不缩,在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟,并释放出一种特异气味,在离开火焰时自灭。其残留的特征为细而软的黑色絮状物。
(2)EKS纤维纵向表面光滑,稍带有细条纹,与腈纶形态相似。
(3)EKS纤维化学稳定性好,不溶于强酸强碱也不溶于实验室常用的有机溶剂。
(4)EKS纤维的中红外吸收光谱与目前FZ/T 01057-2007以及SN/T 1901-2007[3]所涉及的纤维的谱图均不相同,具有自己特有的中红外吸收光谱图。
(5)EKS纤维的熔点较高,且在温度超过300℃时出现炭化。